甲基乙烯基硅橡膠(生膠)作為有機(jī)硅的下游產(chǎn)品，是有機(jī)硅領(lǐng)域里的一個(gè)重要產(chǎn)品，其產(chǎn)量及應(yīng)用領(lǐng)域已越來(lái)越大，產(chǎn)品的質(zhì)量控制指標(biāo)主要是相對(duì)分子質(zhì)量和乙烯基含量。

硅橡膠中隨著乙烯基含量的增加，膠的交聯(lián)密度提高，性能提高，含量過(guò)少則作用不顯著，因而是重要的測(cè)量監(jiān)控指標(biāo)。少量不飽和乙烯基直接影響產(chǎn)品硫化工藝及成品性能，特別是耐熱老化性和高溫抗壓縮變形有很大改進(jìn)，所以幾乎所有的商品硅橡膠都含有一定量的乙烯基。

圖1 有機(jī)硅產(chǎn)品線

有機(jī)硅分析現(xiàn)狀

傳統(tǒng)分析方法檢測(cè)速度已無(wú)法滿足大生產(chǎn)的應(yīng)用要求，且2000年發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是在硅橡膠產(chǎn)量不大的情況下制定的，現(xiàn)如今中國(guó)硅橡膠規(guī)模和產(chǎn)量增長(zhǎng)迅速，沿用老的檢測(cè)方法已無(wú)法滿足檢測(cè)需求。

按照現(xiàn)有的行業(yè)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，呈現(xiàn)出以下弊端：

1)不同廠家、不同人員測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果差異大，行業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)很難統(tǒng)一，給下游廠家的應(yīng)用帶來(lái)困難；

2) 測(cè)試過(guò)程需要使用甲苯和四氯化碳等化學(xué)試劑，產(chǎn)生的廢液容易造成環(huán)境污染；

3) 甲苯和四氯化碳試劑消耗量大，且需要多個(gè)班組的分析人員，成本較高；

4) 測(cè)定乙烯基含量需要樣品預(yù)處理，3 h以上才能出檢測(cè)結(jié)果，非常耗時(shí)。

傳統(tǒng)分析方法檢測(cè)速度已無(wú)法滿足大生產(chǎn)的應(yīng)用要求，且2000年發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是在硅橡膠產(chǎn)量不大的情況下制定的，現(xiàn)如今中國(guó)硅橡膠規(guī)模和產(chǎn)量增長(zhǎng)迅速，沿用老的檢測(cè)方法已無(wú)法滿足檢測(cè)需求。

采用近紅外測(cè)定生膠的乙烯基含量，測(cè)試的乙烯基含量結(jié)果準(zhǔn)確性高、操作步驟簡(jiǎn)單、分析速度快、消耗樣品量少、樣品可回收、無(wú)試劑消耗無(wú)污染。能完好的克服國(guó)標(biāo)和行標(biāo)中種種弊端，可大幅度提高檢測(cè)質(zhì)量，更有效地指導(dǎo)、服務(wù)生產(chǎn)。

江西星火、浙江合盛硅業(yè)、上海?？嫌袡C(jī)硅等眾多有機(jī)硅客戶選擇布魯克近紅外儀器作為本公司有機(jī)硅產(chǎn)品的質(zhì)檢分析工具，為檢測(cè)工作帶來(lái)了極大的幫助。

FT-NIR的優(yōu)點(diǎn)

無(wú)損利用近紅外光以透射或漫反射的方式采集被照射樣品近紅外光譜，對(duì)樣品沒(méi)有破壞性。快速平均每2min可以完成1個(gè)樣品的檢測(cè)，采集一次樣品近紅外光譜，可以同時(shí)分析多組分含量。低成本無(wú)需試劑消耗，實(shí)現(xiàn)“零"成本檢測(cè)，大幅降低檢測(cè)成本，顯著降低檢測(cè)任務(wù)，提高檢測(cè)效率。環(huán)保無(wú)需樣品前處理，避免使用有毒、有害化學(xué)試劑，對(duì)環(huán)境造成“二次污染"。

有機(jī)硅成分檢測(cè)

檢測(cè)指標(biāo)：乙烯基含量(乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)) （GB/T 36691-2018）、含氫量、生膠揮發(fā)份、生膠端羥基、硅橡膠硬度。

圖2乙烯基近紅外檢測(cè)配件對(duì)不同含量的乙烯基可以分別建模，尤其在含量<0.2%時(shí)，可以分段建模以達(dá)到較高的精度。

圖3 乙烯基建模結(jié)果

圖4 氫值(含氫量)和硬度建模結(jié)果

硅酮檢測(cè)

硅酮在各行各業(yè)有數(shù)以千計(jì)的使用方式，主要包括電氣、塑料、橡膠、造紙、紡織、油漆、汽車(chē)和建筑等行業(yè)，硅酮具有許多特性。利用在線近紅外檢測(cè)混膠機(jī)混膠過(guò)程中4種不同硅酮濃度，可實(shí)時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)當(dāng)前各組分的含量。4種不同硅油濃度：硅酮A：16-98±0.5%；硅酮B：0-85±0.1%；硅酮C：0-5.8±0.1%；硅酮D：0-2.5±0.06%圖5 4種不同硅油定量模型

FT-NIR 光譜儀 MATRIX-F配備光纖探頭，是一個(gè)快速、精確的無(wú)損檢測(cè)工具，可幫助客戶高效、經(jīng)濟(jì)地執(zhí)行分析任務(wù)。這種分析方法可以輕松用于生產(chǎn)線上監(jiān)測(cè)，僅需將光纖探頭安裝在混合器內(nèi)部或正后方。

布魯克FT-NIR光譜儀

布魯克光譜(Bruker Optics)提供各種型號(hào)的 FT-NIR 光譜儀，適用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)、生產(chǎn)線旁線檢測(cè)和在線檢測(cè)等應(yīng)用過(guò)程。