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中國(guó)作為**大國(guó),擁有超過(guò)3億的煙民,**行業(yè)市場(chǎng)規(guī)模巨大,2020年我國(guó)**行業(yè)利稅收入達(dá)到1.28萬(wàn)億元,相當(dāng)于20個(gè)阿里巴巴納稅額,是我國(guó)財(cái)政收入的重要來(lái)源,因此煙葉的品質(zhì)至關(guān)重要。通過(guò)煙葉的化學(xué)成分對(duì)**品質(zhì)進(jìn)行控制具有科學(xué)性,在煙葉的品質(zhì)鑒定中具有重要指導(dǎo)作用。**的特征成分大多含氮,總氮含量仍是評(píng)價(jià)煙葉質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)
新興的分析技術(shù)通過(guò)氣相色譜、高效液相色譜、高效毛細(xì)管電泳、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、近紅外光譜等構(gòu)建指紋譜圖,結(jié)合數(shù)學(xué)建模,建立**和煙氣成分快速分析模型。新興分析設(shè)備較為昂貴,應(yīng)用范圍受限,且數(shù)學(xué)模型未實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)化,處于研究階段,所以傳統(tǒng)分析手段仍占據(jù)重要地位。
總氮的測(cè)定一般采用凱氏定氮法、連續(xù)流動(dòng)分析法型。凱氏定氮法是傳統(tǒng)分析方法,耗時(shí)長(zhǎng),環(huán)境不友好。連續(xù)流動(dòng)分析法是將樣品消解后用連續(xù)流動(dòng)比色測(cè)定。有機(jī)含氮物質(zhì)在酸消解后,在緩沖體系中與乙酰**和甲醛反應(yīng)生成有色物質(zhì),分析周期相對(duì)縮短。
實(shí)驗(yàn)測(cè)試
測(cè)試樣品為10組樣品,同一煙絲樣品平行測(cè)試6次,杜馬斯燃燒法測(cè)定的總氮含量比凱氏定氮法略高,凱氏定氮法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5 %~2.5 %之間,杜馬斯燃燒法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.05 %~0.10 %之間。杜馬斯燃燒法測(cè)試**總氮含量結(jié)果的精密度高于凱氏定氮法。
杜馬斯燃燒法測(cè)定**總氮不能排除硝態(tài)氮的干擾,測(cè)定的總氮除了有機(jī)蠶,還包括亞硝酸鹽、硝酸鹽等硝態(tài)蠶,因此杜馬斯燃燒法測(cè)定的總氮含量比凱氏定氮法略高。杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測(cè)試結(jié)果比值在1.02~1.04之間,兩者無(wú)**差異。
杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在其他方面的對(duì)比
凱氏定氮法中含氮有機(jī)物質(zhì)在催化加熱條件下被分解,分解產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,堿化蒸餾使氨游離逸出,硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。凱氏定氮法測(cè)定分析時(shí)間長(zhǎng),對(duì)環(huán)境不友好。消解過(guò)程需要使用濃硫酸,高溫下的濃硫酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性、氧化性以及脫水性,具有一定的危險(xiǎn)性。蒸餾時(shí)需要使用高濃度的氫氧化鈉溶液,熱濃堿具有腐蝕性,對(duì)蛋白質(zhì)有溶解作用,堿燒傷不易愈合。配制濃堿時(shí)濃堿釋放熱量大,有可能會(huì)灼傷實(shí)驗(yàn)人員。分析過(guò)程產(chǎn)生大量的強(qiáng)堿廢液,對(duì)環(huán)境不友好。
**自身含有難分解的有機(jī)物質(zhì),消解時(shí)間比普通食品消解耗時(shí)長(zhǎng),完全消解一個(gè)樣品耗時(shí)5小時(shí)以上,容易出現(xiàn)消解液溢出或是消解過(guò)度的狀況。消解過(guò)度時(shí),硫酸溶液耗盡,殘余晶體在高溫下緩慢分解甚至完全分解,因此凱氏定氮法需要耗費(fèi)大量人力。
傳統(tǒng)消解燒瓶需要配備電爐,一個(gè)2000W的電爐一般只能消解4個(gè)燒瓶,工作效率低,能耗高。自動(dòng)消解裝置雖然可以同時(shí)處理10~20個(gè)樣品,完全消解需要耗時(shí)5小時(shí)以上。
凱氏定氮法中,如果使用傳統(tǒng)的蒸餾裝置蒸餾,需要蒸餾一個(gè)小時(shí),使用能快速產(chǎn)生水蒸氣的半自動(dòng)蒸餾裝置蒸餾時(shí),蒸餾一個(gè)樣品,大概需要10分鐘。整體而言,凱氏定氮法工作效率偏低。
杜馬斯燃燒法是2016年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定食品中蛋白質(zhì)的第三法,從樣品制備到獲得含氮量,一個(gè)樣品耗時(shí)*約3~5分鐘,可自動(dòng)連續(xù)不間斷進(jìn)行30~117個(gè)樣品的分析。杜馬斯燃燒法是將樣品在純氧環(huán)境、900~1200℃高溫的燃燒管中燃燒,把樣本轉(zhuǎn)化成水,二氧化碳, 氮?dú)獾瘸煞?。先后通過(guò)兩個(gè)步驟去除水蒸氣。第1步是在燃燒后通過(guò)物理方法進(jìn)行冷凝(DriStepTM) ,第二步是在還原反應(yīng)后通過(guò)化學(xué)反應(yīng)去除。在兩個(gè)去除水蒸氣的步驟中間是還原反應(yīng)管,通過(guò)還原反應(yīng)去除氧氣并把氮從氧化態(tài)還原成氮?dú)庑螒B(tài)。之后氣體通過(guò)可以自動(dòng)再生的二氧化碳吸附裝置,*終只有氮?dú)饫^續(xù)在載氣的推動(dòng)下到達(dá)TCD檢測(cè)器,根據(jù)氮?dú)獾姆迕娣e對(duì)氮含量進(jìn)行定量。
杜馬斯燃燒法的缺點(diǎn)是總氮不能排除硝態(tài)氮的干擾,使用的杜馬斯定氮儀的還原管是消耗性的,使用兩千多次就要換需要更換,價(jià)格偏貴。但因?yàn)槎篷R斯燃燒法測(cè)定**中總氮含量的精密度高,重復(fù)性好,分析速度快,操作簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度高,對(duì)環(huán)境友好,與半自動(dòng)或全自動(dòng)蒸餾裝置相比較也有價(jià)格優(yōu)勢(shì),因此杜馬斯燃燒法在**領(lǐng)域的應(yīng)用將越來(lái)越**。
總結(jié)
NDA702是使用杜馬斯燃燒法測(cè)量氮含量的元素分析儀。
NDA 702是高通量實(shí)驗(yàn)室尋求快速安全的*佳解決方案,可以選擇氦氣和氬氣作為載氣。
NDA 702由DUMASoftTM 軟件驅(qū)動(dòng),只需3到4分鐘就能產(chǎn)生N/蛋白質(zhì)結(jié)果,完全不需要值守,并且支持云計(jì)算。NDA 702比傳統(tǒng)的凱氏定氮系統(tǒng)更快、更簡(jiǎn)單、更安全。NDA 702是一款安全的分析儀,不需要腐蝕性化學(xué)品或耗時(shí)的分析步驟,只需準(zhǔn)備好樣品就可以了。